旋转环盘电极（Rotating Ring-Disk Electrode, RRDE）是一种重要的电化学测试工具，

主要用于研究电催化反应中的中间产物或反应路径。以下是其详细使用方法及注意事项：

一、实验前准备

1. 电极安装

• 确保电极组件（圆盘和环）表面清洁无污染，必要时用氧化铝粉末（0.05 μm或0.3 μm）抛光，

• 并用超纯水冲洗干净。

• 将电极固定在旋转控制器上，保证旋转轴垂直，避免偏心旋转导致信号波动。

2. 电解液处理

• 电解液需预先通入惰性气体（如氮气、氩气）30分钟以上，以去除溶解氧。

• 若涉及有机溶剂或腐蚀性溶液，需选择耐化学腐蚀的电极材料（如玻碳、铂、金等）。

3. 仪器连接

• 将圆盘和环分别连接到恒电位仪（电化学工作站）的对应通道，确保导线接触良好。

• 检查旋转控制模块与电化学工作站的同步性（部分仪器需校准转速）。

二、实验参数设置

1. 转速调节

• 根据研究体系选择转速（通常为100~5000 rpm）。转速越高，传质速率越快，但需注意避免产生湍流。

• 通过Levich方程关联电流与转速，分析反应是否为扩散控制。

2. 电位设置

• 圆盘电位：根据目标反应（如氧还原反应ORR、析氢反应HER）设定极化电位。

• 环电位：设置为能检测圆盘反应中间产物的电位（例如，ORR中环电位设为1.2 V vs. RHE以氧化H₂O₂）。

• 使用循环伏安法（CV）或线性扫描伏安法（LSV）进行测试。

3. 同步信号采集

• 同时记录圆盘电流（${�}_{�}$）和环电流（${�}_{�}$），计算收集效率（$�={�}_{�}\mathrm{/}{�}_{�}$），需提前用标准体系（如K₃Fe(CN)₆/

• K₄Fe(CN)₆）校准。

三、实验流程

1. 电极预处理

• 在电解液中通氮气保护，进行循环伏安扫描至基线稳定。

• 对电极表面进行活化（如铂电极可在0.5 M H₂SO₄中循环扫描）。

2. 启动旋转与测试

• 设置转速，待旋转稳定后开始电化学测试（如LSV扫描速率通常为5~50 mV/s）。

• 实时监测电流信号，若出现噪声或波动，检查电极接触或溶液除氧是否彻底。

3. 数据记录与分析

• 保存圆盘和环的电流-电位曲线，通过Koutecky-Levich方程或收集效率计算反应电子转移数、中间产物浓度等参数。

• 示例：ORR中通过${�}_2{�}_2$产率评估催化剂选择性。

四、注意事项

1. 电极维护

• 实验后立即用超纯水冲洗电极，避免溶液残留结晶污染表面。

• 长时间不用时，将电极浸泡在超纯水中或干燥保存。

2. 干扰排除

• 若环电流异常，检查是否因圆盘产物扩散至环的延迟效应（需验证时间常数）。

• 避免溶液中有气泡附着在电极表面，影响传质。

3. 安全与环保

• 使用腐蚀性溶液（如强酸、强碱）时佩戴防护装备。

• 废液按实验室规范处理，避免直接排放。

五、常见问题解决

• 信号漂移：检查参比电极是否失效，或电解液浓度是否因挥发改变。

• 收集效率低：可能因环-盘间隙堵塞，需重新抛光电极。

• 转速不稳定：检查电机控制器或旋转轴是否磨损。

通过规范操作和合理分析，RRDE可高效用于电催化、电池、腐蚀等领域的研究。建议结合文献中的标准方

法优化实验条件。