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旋转圆盘电极滴催化剂方法

时间:2026-10-13     【原创】

旋转圆盘电极(RDE)滴催化剂通常指滴涂法/薄膜法:把催化剂墨水均匀滴在玻碳电极(GC)表面,干燥后形成薄催化层,再用于 RDE 测试。通用流程如下。

1. 电极预处理

  1. 玻碳电极依次用 1.0、0.3、0.05 µm Al₂O₃ 抛光至镜面。

  2. 每次抛光后超声清洗:超纯水 → 乙醇 → 超纯水,各 3–5 min。

  3. 氮气吹干。可再用 0.5 M H₂SO₄ 循环伏安活化,确认表面干净。

2. 催化剂墨水配制(常用示例)

以 5 mm 玻碳电极(面积约 0.196 cm²)为例:

  • 称取 5 mg 催化剂(如 Pt/C、IrO₂、过渡金属氧化物等)。

  • 加入 500 µL 超纯水 + 480 µL 异丙醇。

  • 加入 20 µL 5 wt% Nafion 溶液(Nafion 干重约 1 mg,约占催化剂 20 wt%)。

  • 冰浴超声 30–60 min,间歇摇匀,得到约 5 mg/mL 的均匀墨水。

Nafion 用量可调:一般每 1 mL 墨水加 5–50 µL 5 wt% Nafion。太少易脱落,太多会包覆活性位点、增大传质阻力。

3. 滴涂与干燥

  1. 取 5–20 µL 墨水,分 2–4 次滴到电极表面,每次稍干后再滴,避免“咖啡环”和开裂。

  2. 室温自然干燥,或放在培养皿中缓慢干燥;也可用红外灯远距离低温烘干,避免过热。

  3. 干燥后催化层应均匀、无肉眼裂纹、无边缘堆积。

4. 催化剂载量计算

载量 = 墨水中催化剂质量浓度 × 滴涂体积 ÷ 电极面积。

例如:墨水 5 mg/mL,滴 10 µL 到 0.196 cm² 电极:

载量=5×0.0100.196≈0.255 mg/cm2

常见载量范围:

  • ORR:0.1–0.4 mg催化剂/cm²,对应 Pt 载量约 20–80 µgPt/cm²。

  • OER/HER:0.2–1 mg/cm²,视材料而定。

5. RDE 测试要点

  • 电解液:0.1 M KOH、0.5 M H₂SO₄ 或 0.1 M HClO₄,根据体系选择。

  • ORR:通 O₂ 至饱和,旋转 1600 rpm,扫速 5–10 mV/s,做 LSV。

  • 背景:通 N₂ 饱和测背景,扣除电容电流。

  • 参比电极需校准,电位换算到 RHE。

  • 测试中保持气体氛围,避免氧气干扰。

  • 修饰电极入液时先缓慢润湿,再开启旋转,防止催化层脱落。

6. 关键注意事项

  • 电极表面必须干净,否则涂层不均。

  • 墨水必须充分超声,避免团聚。

  • 滴涂量不宜过多,薄膜越薄越接近 RDE 理论模型。

  • Nafion 比例要优化,兼顾附着力和活性位点暴露。

  • 干燥速度不要太快,否则催化层开裂。

  • 每个样品建议至少测 3 个平行电极。


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