旋转圆盘电极(RDE)滴催化剂通常指滴涂法/薄膜法:把催化剂墨水均匀滴在玻碳电极(GC)表面,干燥后形成薄催化层,再用于 RDE 测试。通用流程如下。
1. 电极预处理
玻碳电极依次用 1.0、0.3、0.05 µm Al₂O₃ 抛光至镜面。
每次抛光后超声清洗:超纯水 → 乙醇 → 超纯水,各 3–5 min。
氮气吹干。可再用 0.5 M H₂SO₄ 循环伏安活化,确认表面干净。
2. 催化剂墨水配制(常用示例)
以 5 mm 玻碳电极(面积约 0.196 cm²)为例:
称取 5 mg 催化剂(如 Pt/C、IrO₂、过渡金属氧化物等)。
加入 500 µL 超纯水 + 480 µL 异丙醇。
加入 20 µL 5 wt% Nafion 溶液(Nafion 干重约 1 mg,约占催化剂 20 wt%)。
冰浴超声 30–60 min,间歇摇匀,得到约 5 mg/mL 的均匀墨水。
Nafion 用量可调:一般每 1 mL 墨水加 5–50 µL 5 wt% Nafion。太少易脱落,太多会包覆活性位点、增大传质阻力。
3. 滴涂与干燥
取 5–20 µL 墨水,分 2–4 次滴到电极表面,每次稍干后再滴,避免“咖啡环”和开裂。
室温自然干燥,或放在培养皿中缓慢干燥;也可用红外灯远距离低温烘干,避免过热。
干燥后催化层应均匀、无肉眼裂纹、无边缘堆积。
4. 催化剂载量计算
载量 = 墨水中催化剂质量浓度 × 滴涂体积 ÷ 电极面积。
例如:墨水 5 mg/mL,滴 10 µL 到 0.196 cm² 电极:
载量=0.1965×0.010≈0.255 mg/cm2
常见载量范围:
5. RDE 测试要点
电解液:0.1 M KOH、0.5 M H₂SO₄ 或 0.1 M HClO₄,根据体系选择。
ORR:通 O₂ 至饱和,旋转 1600 rpm,扫速 5–10 mV/s,做 LSV。
背景:通 N₂ 饱和测背景,扣除电容电流。
参比电极需校准,电位换算到 RHE。
测试中保持气体氛围,避免氧气干扰。
修饰电极入液时先缓慢润湿,再开启旋转,防止催化层脱落。
6. 关键注意事项