旋转圆盘电极（RDE）是评价粉末电催化剂最常用的半电池测试工具。它的核心优势是：通过旋转在电极表面形成稳定、均匀、厚度可控的扩散层，从而把传质变成可调变量，分离传质与动力学，获得催化剂的本征活性。用RDE测催化剂，通常包括电极准备、墨水配制、滴涂、电化学测试和数据处理几个环节。

一、电极准备

常用工作电极为玻碳盘RDE，直径5 mm，面积约0.196 cm²。使用前依次用1.0、0.3、0.05 µm Al₂O₃抛光至镜面，每次抛光后超声清洗：超纯水→乙醇→超纯水，各3–5 min，氮气吹干。玻碳背景电流低、本身催化活性弱，不会明显干扰负载催化剂的信号。若研究Pt表面本征行为，才选Pt盘RDE。对电极优先用石墨棒，避免Pt溶解污染工作电极；参比电极使用前校准到RHE。

二、催化剂墨水配制

以5 mg催化剂为例：加入500 µL超纯水、480 µL异丙醇和20 µL 5 wt% Nafion溶液，冰浴超声30–60 min，得到约5 mg/mL的均匀墨水。Nafion用量一般占催化剂质量的10–30%，太少易脱落，太多会包覆活性位点、增大传质阻力。墨水必须充分分散，避免团聚。

三、滴涂与载量

取5–20 µL墨水，分2–4次滴到电极表面，每次稍干后再滴，避免“咖啡环”和开裂。室温自然干燥或低温烘干。载量=墨水浓度×滴涂体积÷电极面积。ORR常用载量0.1–0.4 mg催化剂/cm²，对应Pt载量约20–80 µgPt/cm²；HER/OER常用0.2–1 mg/cm²。载量过高会导致薄膜效应，使K-L图弯曲，电子转移数偏小。

四、电化学测试

测试前电解液通N₂或Ar 30 min除氧。ORR需通O₂至饱和，测试中保持O₂气氛；HER/OER则保持惰性气氛。先做CV活化至曲线稳定，再用EIS测高频实轴截距得溶液电阻${�}_{�}$，用于iR补偿，通常补偿85%–95%。

LSV参数：ORR从0.1 V向负电位扫描，扫速5–10 mV/s，转速系列设400、625、900、1225、1600、2025、2500 rpm。HER从0 V向负电位扫，OER从1.0 V向高电位扫。旋转主要为了去除气泡、更新电解液。每个转速下取平台或选定电位电流，扣除背景电容电流。

五、数据处理

ORR用Koutecky-Levich方程：

$$\frac{1}{�}=\frac{1}{{�}_{�}}+\frac{1}{�{�}^{1\mathrm{/}2}}$$

作$1\mathrm{/}�$对$1\mathrm{/}{�}^{1\mathrm{/}2}$图，截距得动力学电流${�}_{�}$，斜率求电子转移数$�$。再以${�}_{�}$作Tafel图，得Tafel斜率和交换电流密度。HER/OER通常直接报10 mA/cm²处的过电位和Tafel斜率，并做计时电位或循环稳定性测试。

六、注意事项

• 电极表面必须干净，墨水充分超声，滴涂均匀。

• 载量要低、膜要薄，避免多孔层内扩散干扰。

• 必须做iR补偿和背景扣除，恒温25 °C。

• 产气反应中气泡会附着，可适当提高转速，但过高易导致催化层脱落。

• RDE是半电池筛选工具，结果不能完全代表膜电极或电解槽性能，最终需器件验证。

RDE测催化剂的关键是：制好墨水、滴涂均匀、控制载量、选对测试参数、正确做K-L和Tafel分析。它是连接基础电化学与实际电催化器件的重要桥梁。