Q1：碱性OER测试中如何制备工作电极？

A：

催化剂墨水配制

取6-10 mg催化剂粉末

加入1 mL水/异丙醇混合溶液（体积比通常3:1，增强分散性）

添加10 μL 5% Nafion溶液（粘结剂与质子导体）

超声处理30 min（功率≥100 W，确保均匀悬浊液）

依据：J. Electrochem. Soc. 160 (11) F1063 (2013)

涂覆与干燥

移取10 μL悬浊液滴涂于玻碳旋转圆盘电极（直径5 mm）

室温干燥或红外灯烘干（避免高温分解）

*注：催化剂负载量≈0.3-0.5 mg/cm²*

Q2：三电极体系如何设置？电解液如何配制？

A：

电极配置

工作电极：催化剂修饰的旋转圆盘电极（RDE）

对电极：铂丝/碳棒（需与工作电极隔离）

参比电极：Hg/HgO (1 M KOH)

依据：ACS Catal. 7, 6756 (2017)

电解液制备

1 M KOH溶液：称取56.1 g KOH（分析纯）溶于1 L超纯水（18.2 MΩ·cm）

通氮气30 min除氧（氧含量<1 ppm）

Q3：极化曲线测试关键参数是什么？如何计算过电位？

A：

LSV测试条件

电势窗：0.2-0.9 V vs. Hg/HgO

扫速：0.05 mV/s（准稳态条件）

转速：1600 rpm（消除传质影响）

数据处理

Q4：Tafel斜率如何获取？其物理意义是什么？

Q4：Tafel斜率如何获取？其物理意义是什么？

不同催化剂的极化曲线与Tafel斜率

A：

作图方法

取LSV的Tafel区（通常 > 50 mV过电位）

纵轴：过电位η (V)

横轴：log|j| (mA/cm²)

线性拟合斜率即Tafel斜率

动力学意义

Q5：稳定性测试有哪些方法？如何判断失效？

A：

计时电流法（CA）

固定电压：$E_{j=10 \text{mA/cm}^2}$

测试时长：≥24 h

失效标准：电流衰减 > 20%

计时电位法（CP）

固定电流密度：10 mA/cm²

失效标准：电压上升 > 50 mV

循环稳定性

CV循环：0.8-1.7 V vs. RHE，扫速100 mV/s

循环5000次后η₃₀变化 < 5%

Q6：如何准确测量电化学活性面积（ECSA）？

             不同扫速下的CV图，在同一电势下的双电层电容和扫速的关系图                  

A：

双电层电容法

在非法拉第区（如1.0-1.1 V vs. RHE）测CV

扫速：10, 20, 40, 60, 80, 100 mV/s

取中心电位（如1.05 V）的Δj = (j_a - j_c)/2

拟合Δj ~ ν直线，斜率=C_dl

$C_{\text{s}}$：标准电容（通常取60 μF/cm²）

误差控制

避免氧化还原区（需通过CV确认）

同批次玻碳电极空白校正

依据：J. Am. Chem. Soc. 137, 4347 (2015)

Q7：电化学阻抗（EIS）谱如何分析？

不同电极的阻抗谱图以及拟合曲线

A：

测试条件：过电位η=300 mV，频率0.1-10⁵ Hz，振幅10 mV

等效电路：R_s(R_ctCPE)

R_s：溶液电阻（高频截距）

R_ct：电荷转移电阻（半圆直径）

CPE：常相位元件（双电层非理想性）

性能指标：R_ct越小，动力学越快

Q8：法拉第效率测试的关键步骤？

A：

密闭电解池设计

阴极/阳极室用Nafion膜分隔

顶空预留气相采样口

在线气相色谱（GC）

载气：高纯氩气（流速20 mL/min）

检测器：TCD（O₂定量）

采样间隔：30 min

计算公式：

FE=4×F×nO2Q×100%

F：法拉第常数，Q：总电荷量

依据：Nat. Energy 1, 16184 (2016)

关键操作陷阱与解决方案

关键注意事项

所有电势必须经IR补偿及RHE校准

对比实验需在相同玻碳电极基底进行

KOH电解液需每日更换防止碳酸盐污染

ECSA测量需三次重复取均值