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旋转圆盘电极测试orr的方法

时间:2024-12-31     【转载】

  ‌旋转圆盘电极(RDE)测试氧还原反应(ORR)的方法主要包括以下几个步骤‌:‌

        NEW旋转圆盘电极主图-9.jpg

  设备准备和溶液配置‌:


  使用RRDE-1A型旋转圆盘电极/环盘电极来克服传质影响,测量催化活性。工作电极可以选择玻碳电极、金电极或铂电极,其中玻碳电极最为常用。


  电解池的设计应具备工作电极接口、对电极接口、参比电极接口和O2接口。溶液通常使用0.1M的HClO4或其他适当的电解质。


  ‌薄膜电极的制备‌:


  将催化剂和Nafion分散在水/乙醇/异丙醇中,超声分散均匀,配制成ink。


  移取一定体积的催化剂ink滴在电极表面,干燥后得到薄膜电极。注意温度和干燥速度不要太高,以免炭黑颗粒团聚。


  ‌测试过程‌:


  在测试前通入O2使溶液达到氧气饱和,并保持持续通O2以保持氧气饱和。


  使用电化学工作站进行测试,扫描速度通常选择10-20mV/s,以减少背景电流的影响。


  测量时需注意溶液的IR降补偿,电阻太高或太低都表明装置连接有问题。


  ‌数据处理‌:


  扣除背景电流(在N2饱和溶液中测定)。对于Pt催化剂,通常采用正向扫描的数据来反映催化剂的本征活性。


  计算过氧化氢产率和法拉第效率时,需采用环盘电极,环电极为Pt或Au。


  ‌注意事项‌:


  Cl-吸附对ORR影响很大,建议使用可逆氢电极作为参比电极。


  电解液必须保持干净,以免影响活性。


  测量过程中要注意溶液的IR降补偿,以确保数据的准确性。


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