在科研道路上，扎实的理论基础和娴熟的实验操作非常重要。氧还原反应（ORR）是化学基本反应，近代化学之父——拉瓦锡，就是通过氧化还原实验推翻了“燃素说”，使化学成为一门科学。经过200余年的发展，科学家已深入到电子层面来研究化学反应，ORR测试在电化学领域大放异彩。随着可持续清洁能源技术发展，ORR因其在燃料电池和可充电金属空气电池方面的有着巨大的应用潜力，备受学界关注。

通过旋转圆盘圆环电极（RRDE）技术进行ORR实验测试，有助于帮助我们更好地研究电化学反应机理、催化剂开发及实际应用。电催化ORR实验测试怎么做？我们举个例子来展示这个过程。电解池、电解液和电极1、电解池实验使用双层标准5口电解池，F管口插入旋转圆盘电极，侧面的牛角管口分别插入砂芯导气管、石墨对电极、参比电极，侧面多出一个磨口留空。

在ORR实验测试前，需要将电解池中的杂质清洗干净，通常使用酸性溶液进行清洗，清洗干净并用水清洗后，需要使用相应电解液进行润洗，保证溶液PH值，使数据更加准确。

2、电解液酸性溶液 0.1 mol/L HClO4。

有研究表明，贵金属催化剂尤其是铂基催化剂必须使用高氯酸才能获得较好的性能。

3、电极Ag/AgCl参比电极、铂对电极、玻碳盘电极，各准备1个。

在实验前，玻碳盘电极要进行打磨抛光，保证盘电极表面平整、干净、光亮。

薄膜电极制备1、浆料配方称取一定量的Pt/C进行浆料配制。一般而言，浆料配制按照一定比例的催化剂、溶剂、粘结剂进行混合。不同课题组会使用不同比例的溶剂，比如有的是乙醇 : 水=1 : 1比例，有的使用正丙醇，也有更复杂的掺入乙二醇。

在本文中，溶液采用乙醇 : 水=1 : 1 作为溶剂，5wt% nafion作为粘接剂，40%-Pt/C作为催化剂，配制浓度为2 mg/mL、1 mg/mL和0.5 mg/mL的Pt/C催化剂悬浮液。

其中，Nafion要加入适当量，具体要根据催化剂类别（这里为Pt/C）、用量进行来确定，过量会导致活性降低。

2、浆料分散浆料配方需要超声分散，分散效果对催化剂的性能有直接影响。

3、旋涂干燥将磨抛完好的玻碳盘电极放置在电极旋涂仪上进行旋涂干燥。

建议遵循“少量多次”原则，每次吸取5 µL，5次总滴加25 µL，等待自然干燥30 min，或在高温红外灯/钠灯照射下加速ink干燥。

ORR实验测试这里我们使用DSR数字型旋转圆盘圆环电极装置和电化学工作站联用，进行ORR实验测试。

电极表面清洁后，更换电解池中的电解质溶液，持续通入O2 15 min使其饱和，通过调节DSR数字型旋转圆盘圆环电极的转速进行ORR实验。

注意主机转速一般不能超过3000 rpm，CV测试一般转速为 400-1600 rpm，电势扫描速度为 5-10 mV/s.

将制备好的电极浸没在N2饱和的 0.1 mol/L HClO4 中, 0.05~1.2 V 电势范围内扫描循环伏安（CV)，直至CV曲线达到稳定。

刚插入电极时，电极上有气泡是正常的，可以直接进行CV活化操作，通常跑8个循环后气泡就基本消失。

电极表面清洁后，更换电解池中的电解质溶液，持续通入O2 15 min使其饱和，通过调节数字型

旋转圆盘圆环电极的转速进行ORR实验。

注意主机转速一般不能超过3000 rpm，CV测试一般转速为 400-1600 rpm，电势扫描速度为 5-10 mV/s.