旋转圆盘电极（RDE）是目前评估析氧反应（OER）电催化剂性能最主流、最核心的半电池测试技术。它的核心优势在于能通过精确的强制对流，有效排除传质干扰，从而聚焦于催化剂的本征活性。

下面是使用RDE测试OER的标准流程与方法解析。

第一步：催化剂墨水的制备 (Catalyst Ink Preparation)

这是决定测试成败的关键一步，目的是将粉末状催化剂均匀地负载到电极上。

配方：通常将 5 mg 左右的催化剂粉末，分散在去离子水与异丙醇（IPA）的混合溶剂中（如体积比 4:1）。同时加入 Nafion 溶液（约占干催化剂质量的 10-20 wt%）作为粘结剂。

分散：将混合液在冰水浴中超声处理至少30分钟，形成均匀的“墨水”。

第二步：电极的制备 (Electrode Preparation)

RDE的盘电极基底通常是玻碳（Glassy Carbon, GC）电极。

预处理：依次使用粒径递减（如1.0、0.3、0.05 µm）的氧化铝浆料，将GC电极表面抛光至镜面，并彻底清洗。

负载：用移液枪取一定体积的催化剂墨水，滴涂在GC电极中央，自然晾干或置于 40-60°C 的烘箱中干燥，即得工作电极。

第三步：电化学测试 (Electrochemical Measurement)

测试在标准三电极体系中进行。

体系搭建：工作电极为制备好的RDE，对电极为铂丝或铂网，参比电极常用Ag/AgCl或Hg/HgO。电解液为O₂饱和的 0.1 M 或 1 M KOH 溶液。

核心测试：线性扫描伏安法（LSV）

参数设置：扫描速率通常为 1 - 10 mV/s。

旋转速度：经典值为 1600 rpm。研究表明，适当提高转速（如2500或4000 rpm）有助于克服传质限制，获得更准确的动力学数据。

第四步：数据分析与关键指标

IR补偿：测试后必须对数据进行 iR降补偿，以消除溶液电阻的影响。

关键指标：

过电位 (η)：在特定电流密度（如10 mA/cm²）下所需的额外电压，是衡量催化剂活性的核心指标。

Tafel斜率：由LSV曲线推导得出，反映反应动力学快慢。需注意，Tafel斜率受测试条件影响。

稳定性测试：通常通过计时电位法（恒定电流下记录电压变化）或加速应力测试（AST）（快速电位循环）来评估。

总结与关键注意事项

标准化至关重要：RDE测试结果对实验细节高度敏感。为获得可比较的数据，必须严格遵循标准化测试协议。

避免气泡干扰：OER过程会产生大量氧气泡，必须通过高速旋转及时将其“甩”离电极表面，确保信号稳定。

确保传质控制：强制对流是RDE的核心。测试中必须确保反应处于传质控制区，以获取本征动力学信息。

统一报告参数：发表数据时，应详细报告催化剂载量、转速、扫描速率、电解液、IR补偿方式等所有关键参数。