超声喷雾热解法（UltrasonicSprayPyrolysis,USP）是一种制备氧化铟锡（ITO）薄膜的常用方法，结合

了溶液喷雾和高温热解技术，具有成分可控、均匀性好、设备简单等优点。以下是制备过程的详细步骤和关键参数：

　　1.实验材料与设备

　　前驱体溶液：

　　铟源：常用三氯化铟（InCl₃）或硝酸铟（In(NO₃)₃）。

　　锡源：氯化锡（SnCl₄）或醋酸锡（Sn(CH₃COO)₄），掺杂比例通常为5-10wt%（Sn/In）。

　　溶剂：去离子水、乙醇或混合溶剂（需保证前驱体完全溶解）。

　　添加剂：乙酰丙酮（稳定剂）、盐酸或硝酸（调节pH，防止水解）。

　　设备：

　　超声雾化器（频率通常为1-3MHz，产生微米级液滴）。

　　管式炉（热解温度400-600℃）。

　　载气系统（氮气或空气，流量0.5-2L/min）。

　　基底（玻璃、硅片等，需预先清洗）。

　　2.制备流程

　　前驱体溶液配制：

　　将In盐和Sn盐按比例溶解于溶剂中，搅拌至透明，过滤去除杂质。

　　示例配方：0.1MInCl₃+5%SnCl₄（摩尔比），溶剂为水:乙醇=1:1。

　　超声雾化：

　　溶液通过超声雾化器产生细小液滴（直径1-10μm），由载气带入反应区。

　　热解反应：

　　溶剂蒸发：低温区（~200℃）去除溶剂。

　　前驱体分解：中温区（300-400℃）盐类分解为氧化物。

　　结晶与掺杂：高温区（450-600℃）形成立方铁锰矿结构的ITO薄膜。

　　液滴在管式炉中经历以下步骤：

　　基底沉积：

　　热解后的纳米颗粒沉积在预热基底上（基底温度影响薄膜致密性）。

　　后处理（可选）：

　　退火：在还原气氛（H₂/Ar）中退火（200-400℃），提高导电性。

　　3.关键参数优化

　　温度：

　　热解温度过低会导致有机物残留，过高可能引起晶粒粗化。最佳范围：450-550℃。

　　载气流量：

　　过高流量导致颗粒停留时间短，反应不完全；过低则易堵塞。推荐：1-1.5L/min。

　　掺杂浓度：

　　Sn过量（>10%）可能形成SnO₂相，降低导电性。

　　基底选择与预处理：

　　玻璃需超声清洗（丙酮、乙醇、去离子水），避免表面污染。

　　4.薄膜性能表征

　　电学性能：四探针法测电阻率（最优可达10⁻⁴Ω·cm）。

　　光学性能：紫外-可见分光光度计测透光率（>80%@550nm）。

　　形貌分析：SEM观察表面均匀性，XRD确定结晶性（(222)峰为主）。

　　成分分析：EDS或XPS验证Sn掺杂量及氧空位浓度。

　　5.常见问题与解决

　　薄膜不均匀：

　　原因：雾化液滴大小不均或载气流速不稳定。

　　解决：优化超声频率，使用惰性载气（如N₂）。

　　导电性差：

　　原因：氧空位不足或Sn未有效掺杂。

　　解决：后处理退火或在前驱体中添加还原剂（如尿素）。

　　裂纹或脱落：

　　原因：热应力过大或基底附着力差。

　　解决：降低升温速率，或对基底进行氧等离子处理。

　　6.应用与优势

　　应用：柔性显示器、太阳能电池透明电极、触摸屏。

　　优势：无需真空设备，适合大面积沉积，成分易调控。

　　通过优化上述参数，超声喷雾热解法可制备高性能ITO薄膜，平衡导电性与透光性。如需进一步改进，可尝

试复合掺杂（如Zn、Ga）或引入多层结构。