旋转圆盘电极（RotatingDiskElectrode,RDE）是电催化研究中的核心实验工具，因其对反应动力学的精准控制

和分析能力，被称为“电催化研究的利器”。以下是其核心优势、应用场景及关键技术的详细解析：

　　一、RDE的核心优势

　　精准控制传质过程

　　通过电极高速旋转（通常100~10,000rpm），强制溶液形成层流边界层，定量调控反应物/产物的传质速率，可

分离动力学电流和扩散电流，直接获得本征催化活性（如TOF、交换电流密度）。

　　Koutecky-Levich方程：通过不同转速下的电流数据，解析反应电子转移数（n）和速率常数（k），避免传质干扰。

　　高灵敏度与可重复性

　　电极表面平整均一（常用玻碳、铂、金等材料），反应位点分布均匀，数据信噪比高，适合微量催化活性位点

（如单原子催化剂）的表征。

　　多功能适配性

　　可搭配多种电化学技术（循环伏安CV、线性扫描LSV、计时电流法CA等），支持氧还原（ORR）、析氢（HER）、

析氧（OER）、CO₂还原（CO2RR）等反应研究。

　　与理论模型的强匹配性

　　层流条件下的传质方程（Levich方程）与实验数据高度吻合，便于建立理论模型，指导催化剂设计。

　　二、典型电催化研究应用

　　1.氧还原反应（ORR）

　　核心问题：催化剂在燃料电池阴极的活性和稳定性。

　　RDE方案：

　　在O₂饱和的酸性/碱性电解液中，测试LSV曲线，通过半波电位（E₁/₂）和极限电流密度（j_L）评估活性。

　　结合RRDE（旋转环盘电极）检测中间产物（如H₂O₂产率）。

　　2.析氢/析氧反应（HER/OER）

　　动力学解析：通过Tafel斜率（ηvs.logj）区分反应机理（Volmer-Heyrovsky或Volmer-Tafel步骤）。

　　稳定性测试：长时间恒电位运行（如10小时@10mA/cm²），监测电流衰减。

　　3.CO₂电还原（CO2RR）

　　传质强化：高转速加速CO₂向电极表面传递，缓解气体扩散限制，提升反应效率。

　　产物分析：结合气相色谱（GC）定量CO、H₂、CH₃OH等产物选择性。

　　4.单原子催化剂（SACs）表征

　　微量活性位点检测：RDE的高灵敏度可精准测定低负载量（<1wt%）SACs的质量活性（mA/mg）。

　　三、RDE装置关键技术

　　核心组件

　　电极材料：玻碳（高惰性）、铂（高导电）、金（表面易修饰），或负载催化剂的修饰电极。

　　旋转控制系统：精密电机（±1rpm误差）、防腐蚀轴承（适应强酸/碱环境）。

　　电解池设计：三电极体系（工作电极、对电极、参比电极）+气体鼓泡/密封功能。

　　实验优化要点

　　转速选择：低转速（<500rpm）突出动力学控制区，高转速（>2000rpm）进入传质控制区。

　　iR补偿：消除溶液电阻影响，确保电位精度（需搭配高频阻抗测试）。

　　表面清洁：电极抛光（Al₂O₃悬浮液）→超声清洗→氮气吹干，避免污染。

　　数据解析工具

　　Levich方程：验证反应传质是否符合层流理论（j_L∝ω^1/2）。

　　K-L曲线：通过1/jvs.ω^-1/2的线性关系计算电子转移数（n）和动力学电流（j_k）。

　　四、与旋转环盘电极（RRDE）的联用

　　在复杂反应（如ORR产H₂O₂、CO2RR中间体检测）中，RRDE可进一步通过环电极收集盘电极产生的中间

物种，实现原位产物分析：

　　盘环电流比：计算反应选择性（例如ORR中H₂O₂产率=2I_ring/(I_disk+I_ring/N)）。

　　时间分辨检测：通过环电极响应时间分析中间体寿命。

　　五、注意事项

　　避免电极污染：实验前后严格清洗电极，防止催化剂脱落或杂质吸附。

　　控制温度：高温实验需恒温电解池，避免溶液黏度变化影响传质。

　　匹配电解液：强腐蚀性体系（如浓酸）需选用耐腐蚀电极和密封材料。

　　六、总结

　　旋转圆盘电极凭借传质可控、数据定量、操作灵活的特点，成为电催化机理研究、催化剂性能评估的“黄金标准”。

结合原位光谱、理论计算等技术，可进一步揭示催化活性位点的动态行为，推动高效电催化剂的设计与优化。