旋转圆盘电极（RDE）测试是评估电催化剂性能（如氧还原反应ORR、氢析出反应HER等）的关键技术，以下是详细的测试流程和数据分析方法：

一、测试原理

流体动力学控制：通过电极旋转（通常100-2500 rpm）控制反应物向电极表面的传质速率。

二、实验步骤

电极制备：

催化剂分散液滴涂在玻碳电极表面，干燥后形成均匀薄膜。

典型负载量：0.1-0.5 mg/cm²（贵金属催化剂需更低）。

电解池组装：

三电极体系：工作电极（RDE）、对电极（Pt丝）、参比电极（Ag/AgCl或Hg/HgO）。

电解液需预先通惰性气体（N₂/Ar）30分钟以上以除氧。

测试设置：

使用电化学工作站连接RDE系统。

设置转速梯度（如400、900、1600、2500 rpm）。

扫描参数：线性扫描伏安法（LSV），扫描范围由反应决定（ORR常为0.2~1.0 V vs. RHE），扫描速率1-10 mV/s。

三、数据分析

四、注意事项

电极处理：

玻碳电极需依次用0.3、0.05 μm氧化铝抛光至镜面，超声清洗。

催化剂层过厚会导致传质受限，需优化负载量。

传质校正：

测试前需用已知活性的催化剂（如Pt/C）验证系统准确性。

确保转速校准正确，避免湍流（通常<3000 rpm）。

干扰因素：

溶液电阻补偿（iR补偿）对高电流区数据影响显著。

温度控制（±1℃）以保证数据重现性。

五、常见问题

电流不随转速变化：可能催化剂层过厚或反应受动力学控制，需降低负载量或提高活性。

数据波动大：检查电极接触不良或电解液中有气泡，重新抛光电极并除氧。

ORR曲线出现双峰：可能催化剂存在多种活性位点，需结合XPS/XRD分析结构。

六、扩展应用

旋转环盘电极（RRDE）：检测反应中间产物（如ORR中H₂O₂产率），环电极设置特定电位收集产物。

通过上述步骤，可全面评估催化剂的活性、稳定性和反应机理，为燃料电池、金属-空气电池等应用提供关键数据支撑。