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旋转圆盘电极测试催化剂性能曲线时间:2025-05-09 旋转圆盘电极(RDE)测试是评估电催化剂性能(如氧还原反应ORR、氢析出反应HER等)的关键技术,以下是详细的测试流程和数据分析方法: 一、测试原理 流体动力学控制:通过电极旋转(通常100-2500 rpm)控制反应物向电极表面的传质速率。 二、实验步骤 电极制备: 催化剂分散液滴涂在玻碳电极表面,干燥后形成均匀薄膜。 典型负载量:0.1-0.5 mg/cm²(贵金属催化剂需更低)。 电解池组装: 三电极体系:工作电极(RDE)、对电极(Pt丝)、参比电极(Ag/AgCl或Hg/HgO)。 电解液需预先通惰性气体(N₂/Ar)30分钟以上以除氧。 测试设置: 使用电化学工作站连接RDE系统。 设置转速梯度(如400、900、1600、2500 rpm)。 扫描参数:线性扫描伏安法(LSV),扫描范围由反应决定(ORR常为0.2~1.0 V vs. RHE),扫描速率1-10 mV/s。 三、数据分析 四、注意事项 电极处理: 玻碳电极需依次用0.3、0.05 μm氧化铝抛光至镜面,超声清洗。 催化剂层过厚会导致传质受限,需优化负载量。 传质校正: 测试前需用已知活性的催化剂(如Pt/C)验证系统准确性。 确保转速校准正确,避免湍流(通常<3000 rpm)。 干扰因素: 溶液电阻补偿(iR补偿)对高电流区数据影响显著。 温度控制(±1℃)以保证数据重现性。 五、常见问题 电流不随转速变化:可能催化剂层过厚或反应受动力学控制,需降低负载量或提高活性。 数据波动大:检查电极接触不良或电解液中有气泡,重新抛光电极并除氧。 ORR曲线出现双峰:可能催化剂存在多种活性位点,需结合XPS/XRD分析结构。 六、扩展应用 旋转环盘电极(RRDE):检测反应中间产物(如ORR中H₂O₂产率),环电极设置特定电位收集产物。 通过上述步骤,可全面评估催化剂的活性、稳定性和反应机理,为燃料电池、金属-空气电池等应用提供关键数据支撑。 下一篇旋转圆盘电极工作原理 |